發布日期:2024-11-13 瀏覽次數:次
微波消解儀
微波消解(jiě)技術是利用微波的(de)穿透性和激活反應能力加熱密閉容器內的試劑和樣品,可使製(zhì)樣容(róng)器內壓力增加,反(fǎn)應(yīng)溫度提高(gāo),從而大大提高了反應速率(lǜ),縮(suō)短樣品製備的時間
自動監控係統、微波爐:(磁控管、波導(dǎo)管、微波爐腔、負載盤(pán)、自動控製係統、排風係統(tǒng)、安全防(fáng)護門、微波消解罐和溫(wēn)壓控製罐等(děng))。
微波消解技術是利用微波的(de)穿透性和激活反應能力加熱(rè)密閉容器內的試劑和樣品,可使製樣容器內壓力增加,反應溫度(dù)提高,從而大(dà)大提高了反應速率,縮短樣品(pǐn)製備的時間(jiān)。並且可控(kòng)製反應條件,使製樣精(jīng)度更高(gāo).減少對環境(jìng)的汙染和改善實驗人員的(de)工作環境。傳統方法采用多孔消化器或消煮(zhǔ)爐製備方法,樣品的消化時間通常需(xū)要數(shù)小時以上(shàng)。即使選(xuǎn)用較先進的傳統消化器,內配尾氣吸收裝置(zhì),也很難避免消化中尾氣(qì)泄漏而(ér)產(chǎn)生很嗆人的氣味(wèi)。采用(yòng)微波消解係統製樣(yàng),消化時間隻(zhī)需數十分鍾,消化中(zhōng)因消(xiāo)化罐完全密閉,不會產生尾氣泄(xiè)漏,且不需有毒催化劑及(jí)升溫劑。密閉消化避免了因尾氣(qì)揮發而使樣品損失的情況。
稱取0.2克-1.0克的試樣置於消解罐中,加入(rù)約2mI的水,加入適量的酸(suān)。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時(shí),極性分子隨微波頻率快(kuài)速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鍾變換(huàn)方向2.45×109次(cì),分子來回轉動,與(yǔ)周圍分子相互碰撞(zhuàng)摩擦,分子(zǐ)的總能量增加,使試樣溫度急劇上(shàng)升。同時,試液中的帶(dài)電粒子(離子、水合離子(zǐ)等)在交(jiāo)變的電磁場中,受電(diàn)場力的作用而來回(huí)遷移運動,也(yě)會與臨近分子撞擊,使(shǐ)得試(shì)樣溫度升(shēng)高。這(zhè)種加(jiā)熱方式與傳統的電爐加熱方式(shì)絕然不(bú)同。
(1)體加熱。電爐加熱(rè)時,是(shì)通過熱(rè)輻射、對流與熱傳導傳(chuán)送能量,熱是由外向內通過器壁傳給試樣,通(tōng)過熱傳(chuán)導的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波(bō)可以(yǐ)穿入試液的內(nèi)部(bù),在試樣(yàng)的不同深度,微波所到之處同時產生熱效(xiào)應,這(zhè)不僅使加熱更快(kuài)速,而(ér)且更均勻。大(dà)大(dà)縮短了加熱的時間,比傳統的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作(zuò)用下, 在1min內就能被加熱到攝氏幾百度(dù)。又(yòu)如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可(kě)見升(shēng)溫的速率非常之快。傳統的加熱方式(熱(rè)輻射、傳(chuán)導(dǎo)與對流)中熱能的利用部分低,許多熱量(liàng)都發散給周圍環境中,而微(wēi)波加熱直(zhí)接(jiē)作用到物質內部,因而提高了能量利用率(lǜ)。
(2)過熱現象(xiàng)。微波(bō)加熱還會出現過熱現象(即比沸點溫度還高)。電爐加熱時,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導給試樣,在器(qì)壁表(biǎo)麵上很容(róng)易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過熱現象,溫度保持在沸點上,因為氣(qì)化要(yào)吸收大量的熱。而在微波場中,其“供熱”方式完全不同,能(néng)量在體係(xì)內部直接轉化。由於體係內部缺少形成(chéng)氣“泡”的“核心”,因而, 對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現過熱,可見,密閉溶樣罐中的(de)試劑(jì)能提供更高的溫度,有利於試樣的消化。
(3)攪拌。由於試劑與(yǔ)試樣的極性分子(zǐ)都在(zài)2450MHz電磁場中快速的隨變化的(de)電(diàn)磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當於試劑與(yǔ)試(shì)樣的表麵(miàn)都在不斷更新,試樣表麵不斷接觸新的試劑,促使試劑與(yǔ)試樣的化學反應加速進行。交變(biàn)的電磁場相當(dāng)於高速攪拌器,每秒鍾攪拌2.45×109 次,提高了化學反應(yīng)的速率(lǜ),使得消化速度(dù)加快。由此綜合,微波加熱(rè)快、均勻、過熱、不斷產生新的接觸表麵。有時還能降低反應活化能,改變反應動力學狀況,使得微波消解能力(lì)增(zēng)強,能消解許多傳統方法難以消解的樣品。

微波消解儀
微波消解技術是利用微波的穿透性和激活反應能力加熱密閉容器內的試劑和(hé)樣品,可使製樣容器內壓力(lì)增加,反應溫度提高,從而大大提高了反應速率(lǜ),縮短樣品製備的時間
自動監控係統、微波爐:(磁控管、波導管、微波爐(lú)腔、負載盤、自動控(kòng)製係(xì)統、排風係統、安全防護門、微波消解罐和溫壓控製罐等)。
微波消解技術是(shì)利用微波的穿透性和激活反應能力加熱(rè)密閉容器內的試劑和樣品,可使(shǐ)製樣容器內壓力增(zēng)加,反應溫度(dù)提高,從而大大提高了反應速率,縮短樣品(pǐn)製備的時間。並且可控製反應條件,使製樣精度更高(gāo).減少對環境的汙染和(hé)改善實驗人員的工作(zuò)環境。傳統方法采用多孔消化器或消煮爐製(zhì)備方法,樣品的消化時間通常需要數小時以上。即使選用較先進的傳統消化器,內配尾氣吸收裝置,也很難避免消化中尾氣泄漏而產生很嗆人的氣味。采(cǎi)用微波消解係統製樣,消化時間隻需數十分鍾(zhōng),消化中(zhōng)因(yīn)消(xiāo)化罐完全密閉,不會產(chǎn)生尾氣泄漏,且不需有(yǒu)毒催化劑及升(shēng)溫劑。密閉消化(huà)避免了因尾氣揮(huī)發而使樣品損失的(de)情況。
稱取0.2克-1.0克的試樣置於消解罐(guàn)中,加入約2mI的水,加入適量的酸。通(tōng)常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好(hǎo),放入爐中。當(dāng)微波通(tōng)過試樣時,極性分子隨微波頻率快速變換取(qǔ)向,2450MHz的微波,分子每(měi)秒鍾變(biàn)換方(fāng)向2.45×109次,分子來回轉動(dòng),與(yǔ)周圍分(fèn)子相互碰撞摩擦,分子(zǐ)的總能(néng)量增加,使試樣溫(wēn)度急劇上升。同時,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場(chǎng)中,受電場(chǎng)力的作(zuò)用而來回(huí)遷(qiān)移運動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與(yǔ)傳統的電(diàn)爐加熱方式絕然不(bú)同。
(1)體加熱。電爐加熱時,是通過熱輻射、對流與熱傳導(dǎo)傳送能量,熱是由外(wài)向內通過器壁傳給試樣,通(tōng)過熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是一種直(zhí)接的體加熱的方式,微波可以(yǐ)穿入試液的內部,在試樣的不(bú)同深度,微波所到之(zhī)處同時產生熱效應,這不僅使加(jiā)熱(rè)更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱(rè)的時間,比傳統的加熱方式既快(kuài)速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內就能被(bèi)加熱到攝氏幾(jǐ)百度。又如Mn02 1.5 克(kè)在650W微波(bō)加(jiā)熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快。傳統的加熱方式(熱輻(fú)射、傳導與對流)中熱能的利用(yòng)部分低,許多熱量都發散給周圍環境中,而微波加熱(rè)直接作用(yòng)到物質內部,因而提高了能(néng)量利用率。
(2)過熱現象。微波加熱還會出現過熱現象(即比沸點溫度還高)。電爐加熱(rè)時,熱是由外向內通過器壁傳(chuán)導給試(shì)樣(yàng),在(zài)器壁表麵上很容易形成氣泡,因此就不容易出(chū)現過熱現象,溫度保持在沸點上,因為氣化要吸收大(dà)量的熱(rè)。而在微波場中,其“供熱”方式完全不同,能量在體係內部(bù)直接轉化。由於體係內部缺少形(xíng)成氣“泡”的“核心”,因而, 對一(yī)些(xiē)低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容(róng)易出現過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提(tí)供更高的溫度,有利於試樣的消化。
(3)攪拌。由於試劑與試樣的極(jí)性分子都在2450MHz電磁場(chǎng)中(zhōng)快速的隨(suí)變化的電磁場變換取向,分子間互相(xiàng)碰撞摩擦,相當(dāng)於試劑與試樣的表麵都在不斷更新,試樣表麵不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學反應加速進行。交變的電磁場相當於高速攪(jiǎo)拌器,每秒鍾攪拌2.45×109 次,提高了化學(xué)反應的速(sù)率,使得消化速度加快。由此綜(zōng)合,微(wēi)波加熱快、均勻、過(guò)熱、不斷產生(shēng)新的接觸表麵。有時還能降低反(fǎn)應(yīng)活化(huà)能,改變反應動力學狀況(kuàng),使得微波消解能力增強,能消(xiāo)解許多傳統方(fāng)法難以消解的樣品。

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